El mètode d'oxidació química és un mètode tradicional per preparar grafit expandible. En aquest mètode, el grafit natural en escates es barreja amb un oxidant i un agent intercalant adequat, es controla a una temperatura determinada, s'agita constantment i es renta, es filtra i s'asseca per obtenir grafit expandible. El mètode d'oxidació química s'ha convertit en un mètode relativament madur a la indústria amb els avantatges d'un equip senzill, un funcionament còmode i un baix cost.
Els passos del procés d'oxidació química inclouen l'oxidació i la intercalació. L'oxidació del grafit és la condició bàsica per a la formació de grafit expandible, perquè si la reacció d'intercalació pot continuar sense problemes depèn del grau d'obertura entre les capes de grafit. I el grafit natural a l'habitació La temperatura té una excel·lent estabilitat i resistència a àcids i àlcalis, de manera que no reacciona amb àcids i àlcalis, per tant, l'addició d'oxidant s'ha convertit en un component clau necessari en l'oxidació química.
Hi ha molts tipus d'oxidants, els oxidants generalment utilitzats són oxidants sòlids (com ara permanganat de potassi, dicromat de potassi, triòxid de crom, clorat de potassi, etc.), també poden ser alguns oxidants líquids oxidants (com ara peròxid d'hidrogen, àcid nítric, etc.). ). En els últims anys s'ha trobat que el permanganat de potassi és el principal oxidant utilitzat en la preparació de grafit expandible.
Sota l'acció de l'oxidant, el grafit s'oxida i les macromolècules neutres de la xarxa de la capa de grafit es converteixen en macromolècules planes amb càrrega positiva. A causa de l'efecte repulsiu de la mateixa càrrega positiva, augmenta la distància entre les capes de grafit, la qual cosa proporciona un canal i espai perquè l'intercalador entri a la capa de grafit sense problemes. En el procés de preparació del grafit expandible, l'agent intercalant és principalment àcid. En els últims anys, els investigadors utilitzen principalment àcid sulfúric, àcid nítric, àcid fosfòric, àcid perclòric, àcid mixt i àcid acètic glacial.
El mètode electroquímic es troba en un corrent constant, amb la solució aquosa de la inserció, ja que l'electròlit, el grafit i els materials metàl·lics (material d'acer inoxidable, placa de platí, placa de plom, placa de titani, etc.) constitueixen un ànode compost, materials metàl·lics inserits en el electròlit com a càtode, formant un bucle tancat; O el grafit suspès a l'electròlit, a l'electròlit al mateix temps inserit a la placa negativa i positiva, a través dels dos elèctrodes s'activa el mètode, oxidació anòdica. La superfície del grafit s'oxida a carbocatió. Al mateix temps, sota l'acció combinada de l'atracció electrostàtica i la difusió de la diferència de concentració, s'incorporen ions àcids o altres ions intercalants polars entre les capes de grafit per formar grafit expandible.
En comparació amb el mètode d'oxidació química, el mètode electroquímic per a la preparació de grafit expansible en tot el procés sense l'ús d'oxidant, la quantitat de tractament és gran, la quantitat residual de substàncies corrosives és petita, l'electròlit es pot reciclar després de la reacció, es redueix la quantitat d'àcid, s'estalvia el cost, es redueix la contaminació ambiental, el dany a l'equip és baix i la vida útil s'allarga. En els darrers anys, el mètode electroquímic s'ha convertit gradualment en el mètode preferit per preparar grafit expandible mitjançant moltes empreses amb molts avantatges.
El mètode de difusió en fase gasosa consisteix a produir grafit expandible posant en contacte l'intercalador amb grafit en forma gasosa i reacció d'intercalació. Generalment, el grafit i la inserció es col·loquen als dos extrems del reactor de vidre resistent a la calor i es bombeja el buit i segellat, per la qual cosa també es coneix com el mètode de dues càmeres. Aquest mètode s'utilitza sovint per sintetitzar halur -EG i metall alcalí -EG a la indústria.
Avantatges: l'estructura i l'ordre del reactor es poden controlar i els reactius i els productes es poden separar fàcilment.
Desavantatges: el dispositiu de reacció és més complex, l'operació és més difícil, de manera que la sortida és limitada i la reacció s'ha de dur a terme en condicions d'alta temperatura, el temps és més llarg i les condicions de reacció són molt altes, l'entorn de preparació ha de ser ser al buit, de manera que el cost de producció és relativament alt, no apte per a aplicacions de producció a gran escala.
El mètode de fase líquida mixta és barrejar directament el material inserit amb grafit, sota la protecció de la mobilitat de gas inert o sistema de segellat per a la reacció d'escalfament per preparar grafit expandible. S'utilitza habitualment per a la síntesi de compostos interlaminars de metall alcalí-grafit (GIC).
Avantatges: el procés de reacció és senzill, la velocitat de reacció és ràpida, canviant la proporció de matèries primeres de grafit i insercions, es pot arribar a una determinada estructura i composició de grafit expandible, més adequat per a la producció en massa.
Desavantatges: el producte format és inestable, és difícil tractar amb la substància inserida lliure adherida a la superfície dels GIC, i és difícil assegurar la consistència dels compostos interlamel·lars de grafit quan hi ha un gran nombre de síntesi.
El mètode de fusió consisteix a barrejar grafit amb material intercalant i calor per preparar grafit expandible. A partir del fet que els components eutèctics poden reduir el punt de fusió del sistema (per sota del punt de fusió de cada component), és un mètode per a la preparació de GIC ternaris o multicomponent mitjançant la inserció de dues o més substàncies (que han de poder formar un sistema de sal fosa) entre capes de grafit simultàniament. S'utilitzen generalment en la preparació de clorurs metàl·lics - GIC.
Avantatges: el producte de síntesi té una bona estabilitat, fàcil de rentar, dispositiu de reacció senzill, temperatura de reacció baixa, temps curt, adequat per a la producció a gran escala.
Desavantatges: és difícil controlar l'estructura de l'ordre i la composició del producte en el procés de reacció, i és difícil assegurar la consistència de l'estructura de l'ordre i la composició del producte en la síntesi massiva.
El mètode a pressió consisteix a barrejar la matriu de grafit amb metalls alcalinotèrres i pols de metalls de terres rares i reaccionar per produir M-GICS en condicions de pressió.
Desavantatges: només quan la pressió de vapor del metall supera un determinat llindar, es pot dur a terme la reacció d'inserció; Tanmateix, la temperatura és massa alta, fàcil de fer que el metall i el grafit formin carburs, reacció negativa, de manera que la temperatura de reacció s'ha de regular en un determinat rang. La temperatura d'inserció dels metalls de terres rares és molt alta, de manera que s'ha d'aplicar pressió a reduir la temperatura de reacció. Aquest mètode és adequat per a la preparació de metall-GICS amb baix punt de fusió, però el dispositiu és complicat i els requisits de funcionament són estrictes, de manera que ara s'utilitza poques vegades.
El mètode explosiu utilitza generalment grafit i agent d'expansió com ara KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiros o mescles preparades, quan s'escalfa, el grafit farà simultàniament un compost de cambium de reacció d'oxidació i intercalació, que llavors és expandit d'una manera "explosiva", obtenint així grafit expandit. Quan s'utilitza sal metàl·lica com a agent d'expansió, el producte és més complex, que no només té grafit expandit, sinó també metall.
